小人物的医化三十年

王者近水

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二百六十四章 高沸难题

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鼻子可以替代中控,这一招把两位硕士震了一下,加上范教授的吩咐,陈、谢两位硕士连忙不住口地答应在轻旋好好向王近之请教学习产业化经验。

姓陈的硕士名叫陈江华,姓谢的硕士叫谢添,都是北方的高材生,因为校际的学术交流而考到了浙大从事医药中间体研究。

“对工厂化生产,我们真的不了解,以前做实验每次都是投几克主原料,加溶剂后总体积很少超过十毫升的,利用分析仪器一检测得出结论,然后就是写论文编材料提交给杂志社。实验室里,几十克几百克的投,还是上次到你们工厂后才首次碰到的。”这就是理科与工科的差别,王近之十分清楚,理科生做实验就这么一回事,所以,绝大部分的结论与工业化生产有一条鸿沟。

“还需要你们在理论上多多指导,我们多是凭经验瞎搞一气的。”人敬我一尺,我敬人一丈,既然两位硕士都这么说了,王近之自然地也客气地自谦了几句。

在轻旋做乙酰呋喃的最大好处就是原料充足,每次投料都是以主原料呋喃一百克作为基数。经过第一轮的探索,发现无论以什么为催化剂,乙酰氯作为乙酰化试剂时,收率都不高,最后确定了以呋喃与乙酸酐作为主反应原料,氯化锌、硫酸作为主要的催化剂进行对比。

“收率不错了,重量收率可以达到110%,可是,这有个大问题没克服,无法实现产品化。”看着两位硕士对着蒸出的产品心满意足的样子,王近之指了指圆底烧瓶。圆底里有很多的焦化物,根本没有流动性。

“成本低,纯度高,产品的利润就高,这有什么问题吗?”陈江华认为王近之这话有些夸大其词。

“如果我们投入中试,产品一蒸,反应釜底这么多的固体物,第一批是完成了,第二批怎么投,并不能每生产一批,派人爬到反应釜里把固体渣挖出来一次吧?工作量大不说,万一来个气体中毒,就是一条人命,整个工厂都将万劫不复,我们得找到简单的清洗方法或从工艺上解决这个问题。

目前小试已经试过了,碱洗、酸洗、甲醇洗与氯仿洗都没有明显的效果,加热回流后也同样,我们想一想还有什么低成本清洗的招式?”产品产业化放大过程中,产生焦化物是一个比较常见的现象,实验室中,铁勺一挖就搞定,产业化完全不一样,这超出了硕士的常识,两人一下子呆住了。

“要不,我们拿偶极非质子溶剂试一试?”谢添弱弱地问了一句。

用DMF高温一试,没有作用,底下应当是碳化物,跟偶极非质子溶剂也不溶解。

预估产品成本只有八万元每吨,销售价二十多万元每吨,并且只有一步反应,投资不大,难道,就因为一个釜的清洗问题而被悬在空中?谢添不甘心,又找了DMAC等其它能找到的偶极非质子溶剂再试,仍然无效。

“王科,我们听一听你的想法。”试尽了他们能想到的主意后,陈江华绝望了。

“用浓硫酸碳化试一试,升温到一百八十度,搅拌一段时间,看一看焦碳会发生什么变化?”在梅州搞磷酸三辛酯蒸馏过程中,王近之曾碰到过类似的例子,用浓硫酸高温焦化后,把硫酸放下来,室温冷却,第二天一早,焦碳浮在硫酸表面上,把它用勺子勺去,硫酸还能够顺环套用。

92%的硫酸加入到了烧瓶中,搅拌升温,当温度达到142度,内部有了些变化,碳化物开始慢慢地成为一小块一小块浮到硫酸表面,保温了一小时,整个地浮了上来,被搅拌打碎后,因为黑色的砂状物。

成为固液混和物,可以放出来了,王近水把浓硫酸与碳化的混和物轻松地倒到了烧杯中,碳化物浮在硫酸的表面,下层的硫酸还是乳白色的。王近之与陈江华、谢添对视了一眼,意味深长地笑了笑。

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